2011分析化学题 一、填空题（共10 1．间接碘量法测定铜盐中的铜含量时，临近终点前应向溶液中加入KSCN，使沉淀，减少沉淀对I2 的吸附。 2．根据有效数字计算规则计算：0.01+25.64+1.06=__26.71____。 0.012125.61.06＝0.328 3．标定NaOH 溶液常用的基准物是__邻苯二甲酸氢钾，测定水的硬度的基 准物是碳酸钙 4．某标准样品的w 13.0%，三次分析结果为12.6%，13.0%，12.8%。则测定结果的绝对误差为 －0.2% ，相对误差为 －1.6% 5．已知NH3的Kb=1.810-5，由NH3- NH4Cl 组成的缓冲溶液pH 缓冲范 围是____8.26-10.26______。 二、选择题（共40 A、氢氧化钠B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 D、硫酸 2．用莫尔法测定NH4Cl 中的氯离子时，pH 应控制在（ A、6.5~10.0B、6.5~7.2 C、7.2~10.0 D、小于6.5 3．能用HCl 标准溶液直接滴定的碱是（ A、NaF(HF, pKa=3.46) B、NaAc (HAc, pKa=4.74) C、苯甲酸钠（pKa=4.21） D、苯酚钠（pKa=9.95） 标定KMnO 高含量组分测定C、干扰组分测定 A、氧化还原反应的完全程度B、氧化还原反应速率 氧化还原能力的大小7.欲配制（1＋5）HCl 溶液，应在10mL 试剂盐酸溶液中加水（ A、20mLB、30mL A、K2Cr2O7B、Na2CO3 C、NaCl D、NaOH A、配制NaOH标准滴定溶液时，用量筒量取蒸馏水 B、将洗耳球紧接在管口上方再排出其中的空气 C、用滴定管量取35.00mL 标准滴定溶液 D、将AgNO3 标准滴定溶液装在酸式棕色滴定管中 10. 用K2Cr2O7 作基准物标定Na2S2O3 的浓度，其滴定方式属于（ A、直接滴定法B、返滴定法 C、连续滴定法 D、置换滴定法 11.EDTA 滴定Mg2+时，合适的剂是（ A、淀粉B、甲基橙 C、铬黑T D、二苯胺磺酸钠 12.可见光的波长范围是（C ）nm 10—16013.采用BaSO4 重量法测定Ba2+时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是 A、稀H2SO4B、稀NH4Cl C、冷水 D、乙醇 14.当两电对的电子转移数均为2 时，为使反应完全度达到99.9%，两电对 的条件电位至少大于 0.18VC、0.27V D、0.36V 15.下列说法中非晶形沉淀条件的是 A、沉淀应在热溶液中进行B、沉淀应在浓的溶液中进行 C、沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 D、沉淀应放置过夜使沉淀陈化 16.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（C A、正误差B、负误差 C、无影响 D、结果混乱 17.碘量法要求在中性或弱碱性介质中进行滴定，若酸度太高，将会（D） A、反应不定量 B、I2 易挥发 C、终点不明显 D、I-被氧化，Na2S2O3 被氧化 18.某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬黑T 为剂, 用EDTA 滴定, 此时测定的是(C) A、Mg2+量 B、Ca2+量 C、Ca2+, Mg2+总量 D、Ca2+,Mg2+,Al3+,Fe3+总量 19．测定FeCl2 时应选择（ ）作标准滴定溶液。A、KMnO4 B、K2Cr2O7 C、I2 D、Na2S2O3 20.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4～6 之间，通常选择（D 缓冲溶液较合适。A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 三、判断题（共20 1．用氢氧化钠标准溶液滴定0.1mol?L-1 的磷酸溶液时可产生 2．酸度越大，EDTA的配位能力越强。（ 3．为了测定有机试样或生物试样中的一些金属离子的含量，需要先将其分解，主要的方法有干式灰化法和湿式消化法。（） 4．氧化还原剂必须是氧化剂或还原剂（ 7．用莫尔法可以直接测定Cl 8．摩尔吸光系数越大，表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。（ 9．在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。（ 时，生成的AgBr沉淀不分离除去或加以隔离 即可直接滴定（ 18．根据同离子效应，在进行沉淀时，加入沉淀剂过量得越多，则沉淀越完全，所以沉淀剂过量越多越好。( 四、计算题1．称取干燥Al(OH)3 凝胶0.3986g,于250ml 容量瓶中溶解后，吸取25.00ml， 精确加入EDTA 标准液（0.05140mol/L）25.00ml，过量的EDTA 溶液用标准锌溶 液（0.04998mol/L）回滴，用去15.02ml，求样品中Al2O3 的含量。 （Al2O3 的量为101.96） 解：2n Al2O3＝nEDTA 2．用邻二氮菲分光光度法测定Fe ，称取样品0.500g，经处理成试液后，转入 50ml 容量瓶中，加入显色剂，调节溶液酸度，用水稀释至刻度，摇匀。用 2cm 吸收池于 508nm 处测得 A=0.330。已知ε =1.110 Lmol-1 cm -1 ，计算样品中 铁的质量分数。（铁的原子量为55.845） A＝abc 3.某硅酸盐试样1.000g，用重量法测得（Fe2O3+Al2O3）的总量为0.5000g,将沉淀溶解在酸性溶液中，并将 Fe 还原为Fe ,然后用0.03000 mol.L -1 K2Cr2O7 溶液滴 定，用去25.00ml,计算试样中FeO 和Al2O3 的质量分数。（铁、铝、氧的原子量 为55.845，26.982，15.999） 解：Fe2O3~2Fe +7H2OFe2+的毫摩尔数＝6(CV)CR2O 0.0325.00=4.5 mmol Fe2O3 的摩尔数＝ 4.5=2.25 mmol Fe2O3 克数＝2.25 10 -3 159.19＝0.3593 FeO的摩尔数＝4.5 mmol FeO 克数＝4.5 10-3 71.85＝0.3233 Al2O3的克数＝0.2000-0.3593＝0.1407 配制pH＝5.0的缓冲溶液1L，醋酸和醋酸钠总浓度为1.0mol/L，没有醋酸试剂， 请用醋酸钠+HCl 配制。问：需要加多少毫升 6.0 mol/L HCl，加多少克无水醋酸钠？已知，醋酸钠量82.03g/mol，pKa＝4.74 解：缓冲溶液中醋酸钠总浓度为1.0M，含醋酸钠1000mmol，设需盐酸体积为VHCl 亳升，含HCl 的量为6VHCl mmol，根据（3）式得 解得：VHCl59ml，（1 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算计算分析结果的平均值，标准偏差 和置信水平95%时总体平均值的置信区间。已知n 5.05)?A：9.56，9.49，9.62，9.51，9.58，9.63 所以查表得

　　2.221 无显著性差异（1 2011分析化学试卷 法扬司法通常加入糊精作为胶体，防止氯化银沉淀过分凝聚。2.基准物质0.6235g，pH=7.26，二者有效数字位数分别是4 3．标定硫代硫酸钠一般可选重铬酸钾作基准物，标定高锰酸钾溶液一般选用草酸钠作基准物。 4．莫尔法与佛尔哈德法的剂分别为铬酸钾（K2CrO4）、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。 5．已知HAc的pKa=4.74，由HAc-NaAc组成的缓冲溶液pH缓冲范围是3.74－5.74。 二、选择题（共40 A、试样未经充分混匀B、温度发生微小变化 C、天平两臂不等长 D、滴定时有液滴溅出 2．莫尔法测定Cl-含量时，若在强酸性溶液中进行，则（ A、氯化银沉淀不完全B、氯化银沉淀易溶于酸 C、氯化银沉淀吸附Cl-增强D、Ag2CrO4 沉淀不易形成 Fe3+、Al3+对铬黑T 剂有（ A、作用B、封闭作用 C、氧化作用 D、沉淀作用 4．某人根据置信度为 95%对某项分析结果计算后，写出如下几种报告，合理的 A．（25.480.1）%B．（25.480.13）% C．（25.480.135）% D．（25.480.1328）% 5．对某试样进行平行三次测定，得 CaO 平均含量为 30.60% ，而线．用纯水将下列溶液稀释 10 倍，其中 pH 值变化最大的是（ 0.1mol/L HCl 0.1mol/L HAc mol/LNH mol/LHAc mol/LNaAc 7.取50mL 浓硫酸和100mL 水混合后的溶液浓度表示为（ (A)(1+2)H2SO4(B)(1+3)H2SO4 (C)50%H2SO4(D)33%H2SO4 (A)KMnO4(B)Na2CO3 (C)NaOH (D)H2SO4 (A)贮存标准溶液(B)量取一定体积的溶液 (C)转移溶液 (D)取准确体积的浓溶液稀释为准确体积的稀溶液 10. 下列对碘量法中为防止I2 的挥发叙述错误的是（ （A）加入过量KI（B）滴定时勿剧烈摇动 （C）使用碘量瓶 （D）降低溶液酸度 11. 酸碱滴定中选择剂的原则是（ A.剂变色范围与化学计量点完全符合B.剂应在pH =7.00 时变色 C.剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH 突跃范围之内 D.剂变色范围应全部落在滴定pH 突跃范围之内 12.在300nm 波长进行分光光度测定时，应选用的比色皿是（ A.硬质玻璃B.软质玻璃 C.石英 D.透明塑料 13.标定碘滴定液成用的基准物是（ A.As2O5B.K2Cr2O7 C.KI D.As2O3 14.当两电对的电子转移数均为 时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条 件电位至少相差( 0.36V15.下列试剂能使BaSO4 沉淀的溶解度增加的是 (A)浓HCl(B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3?H2O 16.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中 往往形成 后沉淀17.硼砂(Na2B4O7?10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置 于干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是( （A）偏高（B）偏低 （C）无影响 （D）不能确定 18．用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?（A）A.二氯化锡 B.双氧水 D.四氯化锡19．用佛尔哈德法滴定I－时，以下叙述正确的是（ (A)滴定前将AgI过滤除去 （B）加入硝基苯 （C）加入淀粉或糊精 （D）上述都不正确 20．用盐酸溶解（ ）的试样，生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失，应 加以注意。（ 2．配位滴定法中使用EDTA作标准溶液只能测定金属离子的含量。（） 3．熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复 分解反应，使试样的全部组分转变为易溶于水或酸的化合物。（） 4．一般陈化可以得到比较完整、、溶解度较小的沉淀，但如果有后沉淀发 生，则陈化会反而是沉淀的纯度降低。（） 5．增加溶液的离子强度， Fe3+ /Fe2+ 电对的条件电势升高（ 6．在吸光光度法中，有色溶液稀释可使显色溶液的波长改变，但摩尔吸光系数不变（ 10．提高反应溶液的温度能提高氧化还原反应的速度，因此在酸性溶液中用KMnO4 滴定C2O42-时，必须加热至沸腾才能正常滴定。（ 11．H2SO4是二元酸，因此用NaOH 滴定有两个突跃。（ 13．测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的，结果准确度就好。 14．碘量法中，为防止I2的挥发，可加入过量的I3－使之与I2 形成溶解度大的 KI 络离子。( 15．滴定前用被滴定液润洗锥形瓶将使分析结果偏低。()16．用 K2Cr2O7 测定铁，若用二苯胺磺酸钠为剂，则滴定前需向溶液中加 入一定量的磷酸，其作用是为了减小剂的终点误差。 时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离， AgCl 沉淀可为AgSCN 沉淀（ 19．分光光度法测定溶液吸光度时，一定是选择波长为λmax 的光为入射光。 四、计算题。1．将50.00mL0.1000mol/L 的Ca(NO3)2 溶液加入到1.000g 含NaF 的试样溶液中， 过滤、洗涤。滤液及洗液中剩余的 Ca EDTA滴定，消耗 24.20mL。计算试样中NaF 的质量分数。（MF=18.998,MNaF=41.998） NaF=2n Ca 2MNaF (50.00 0.1-0.05 24.20)/1000（2 2．现取某含镍试液2.00ml定容至100.00ml，用1cm 吸收池测得A＝0.568，已 知显色络合物的摩尔吸光系数为 1.310 Lmol-1 cm -1 -1？（镍的原子量为58.693） 解：A＝abc C＝0.436910-4 0.436910-40.158.693/（2.0010-3）＝0.01282 g?L-1 3.早餐奶中钙的测定，采用KMnO4法间接测定。取10.0mL 早餐奶试样，先沉淀 为草酸钙，再以硫酸溶解后用0.005018mol/L 的KMnO4 标准溶液滴定消耗其体积 15.12mL，试计算早餐奶试样中钙的含量为多少g?L-1？（钙的原子量为40.078） 2n 草酸钙＝5n KMnO4 ＝0.05028（g?L-1） 4．配制pH＝5.0的缓冲溶液1L，醋酸和醋酸钠总浓度为1.0mol/L，问：需要加 多少亳升 17.5mol/L 冰醋酸，加多少克无水醋酸钠？（醋酸钠量为 82.03g/mol，pK ＝4.74）解：设缓冲溶液中的醋酸钠的浓度为 NaAc，醋酸浓度为 HAc＝1.0-C NaAc ，根据 NaAc＝0.646M，计算得m NaAc =53g HAc＝0.254M，计算得V HAc =0.254*1000/17.5=20.2ml（ 六次测定血清中的钾的质量浓度结果分别为0.160，0.152，0.155，0.154，0.153，0.156 mg -1。计算分析结果的平均值，标准偏差和置信度为95 6，95%的置信度时，查t分布表，得t0.05 2.测定某患者血糖中含量，8次结果为7.51、7.31、7.72、7.63、7.51、7.67、 7.65、7.62mmol -1。用4d 法判断7.31 这个数据是否应该保留。 对于7.37： ＝7.62；（1 平均偏差为＝0.0586（2 7.62-7.31＝0.31大于 4d＝0.234（1 7.31这个数据不应该保留，应该舍去（1

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